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2025-04-07標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)取樣方式
不論制備過程中是否經(jīng)過均勻性初檢,凡成批制備并分裝成較小包裝單元的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。對于分級分裝的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),凡由大包裝分裝成較小包裝單元時(shí),都需要進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。
取樣方式
1、在均勻性檢驗(yàn)的取樣時(shí),應(yīng)從待定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取,取樣點(diǎn)的分布對于總體樣品應(yīng)有足夠的代表性,例如對份狀物質(zhì)應(yīng)在不同部位取樣;對圓棒狀材料可在兩端和棒長的1/4、1/2、3/4部位取樣,在同一斷面可沿直徑取樣。對溶液可在分裝的初始,中間和終結(jié)階段取樣。
2、當(dāng)引起待定特性量值的差異原因未知或認(rèn)為不存在差異時(shí),則進(jìn)行隨機(jī)取樣。可采用隨機(jī)數(shù)表決定抽取樣品的號碼,隨機(jī)數(shù)表見附錄。
對具有多種待定的特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)選擇有代表性的和不容易均勻的待側(cè)特性量值進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。
選擇不低于定值方法的精密度和具有足夠靈敏度的測量方法,在重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)條件下做均勻性檢驗(yàn)。
待定特性量值的均勻性與所用測量方法的取樣量有關(guān),均勻性檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)注明該測量方法的較小取樣量。當(dāng)有多個(gè)特定性量值時(shí),以不易均勻待定特性量值的較小取樣量表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量或分別給出較小取樣量。
根據(jù)抽取樣品的單元數(shù),以及每個(gè)樣品的重復(fù)測量次數(shù),按選定的一種測量方法安排實(shí)驗(yàn)。推薦以隨機(jī)次序進(jìn)行測定以防止系統(tǒng)的時(shí)間變差。選擇合適的統(tǒng)計(jì)模式進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。
需要對每個(gè)單元樣品單個(gè)定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如滲透管等),需要對每個(gè)單元樣品單個(gè)定值且單元又是整體使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則不存在均勻性檢驗(yàn)。
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